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液相色譜檢測白酒中的塑化劑

更新時間:2015-04-10      點擊次數(shù):3346

近日有媒體報道稱,白酒產品普遍塑化劑超標。對此,中國酒業(yè)協(xié)會發(fā)表聲明指出,白酒產品基本都含有塑化劑成分,zui高2.32毫克/公斤,zui低0.495毫克/公斤,平均0.537毫克/公斤。其中白酒含量較高,低檔白酒含量較低。但我國白酒規(guī)模以上企業(yè)的白酒產品中,塑化劑含量遠遠低于國外相關食品標準中對塑化劑含量指標的規(guī)定。在缺乏依據的情況下斷言白酒產品塑化劑超標,是不負責任的,那怎么檢驗白酒中的塑化劑呢?

北京京科瑞達利用全新高性能的LC-2100液相色譜儀經實踐驗證后,得出經濟實用型的檢測方案,供廣大用戶參考。

一、LC-2100液相色譜儀配置:

LC-2100高壓恒流泵:1臺

UV-2100紫外檢測器:1臺

7725i手動進樣閥:1套

色譜工作站:1套

液相色譜柱:1支 (C18 4.6*250mn,5um)

微量進樣器:1支(50ul/100ul)

   進樣支架1(進樣閥用)

二、LC-2100液相色譜儀特點

LC2100高壓恒流泵: 
  u 流量穩(wěn)定,壓力波動極小 
  u 梯度混合*,基線穩(wěn)定 
  u 自動排空、自動清洗功能 
   
  UV2100紫外檢測器: 
  采用了數(shù)字量輸出功能,信號輸出可通過RS-232或USB轉換接口直接與計算機連接而不需要任何數(shù)據采集單元,避免了信號的多重轉換,使得性能更加穩(wěn)定,降低了檢測器的基線噪聲和漂移,提高了檢測靈敏度。光路系統(tǒng)采用精密定位結構和*的散熱技術,具有精度高,偏移小和穩(wěn)定時間快的特點。*的池結構,的光學系統(tǒng)和數(shù)字濾波極大地提高了儀器的靈敏度、準確性和重復性,并使儀器儀表具有*的噪音水平。在室溫條件下(溫度:20℃,濕度50℃),設置HLC UV501紫外-可見檢測器的檢測波長為254nm,響應時間為1.0s,開機預熱60min后,采集數(shù)據并計算,基線噪聲≤2×AU,漂移≤4×AU/h(
甲醇,1ml/min)。zui小檢測溶度≤1×g/ml(萘/甲醇溶液)。檢測器采用德國原裝進口氘燈和氘燈電源,使用壽命長,極其穩(wěn)定安全可靠。更換氘燈時,不必調整光軸,維護簡便。高亮度OLED顯示屏,具有*的可視效果和超高的質量穩(wěn)定性。儀器內設安全報警與自動故障排查功能,維護方便快捷。 

三、檢測白酒中塑化劑LC-10Tvp等度液相色譜儀技術指標

流量范圍 0.001ml/min~10.000ml/min(分析泵)步長設定為0.001ml/min 0.02ml/min~80.00ml/min(半制備泵)步長設定為0.01ml/min 0.1ml/min~200.0ml/min(制備泵)步長設定為0.1ml/min 
  流量準確度分析泵: 
  ≤±1%(1.000mL/min,8.5MPa,水,室溫) 
  半制備泵、制備泵: 
  ≤±1.5%(40.00mL/min,8.5MPa,水,室溫) 
  流量穩(wěn)定性分析泵: 
  RSD≤0.25%(0.001ml/min-10.000ml/min) 
  半制備泵、制備泵: 
  RSD≤0.7%(40.00mL/min,8.5MPa,水,室溫) 
  zui高工作壓力分析泵: 
  42MPa(0.001ml/min~10.000ml/min) 
  半制備泵: 
  42MPa(0.001ml/min~20.00ml/min) 
  25MPa(20.01mL/min-80.00mL/min) 
  制備泵: 
  20MPa(0.10mL/min-100.00mL/min) 
  10MPa(100.00mL/min-200.00mL/min) 
  顯示壓力誤差<±0.5MPa(0MPa~42MPa) 
  壓力脈動<0.1MPa(流量1ml/min,壓力5MPa~10MPa) 
  電源 AC 110V/220V,50Hz/60Hz 
  功耗分析泵:60W 
  半制備泵,制備泵:100W 
  外型尺寸(長×寬×高)360mm×260mm×170mm/5.9kg 
  UV2100紫外檢測器: 
  波長范圍 190nm~700nm 
  線性范圍 
  波長重復性±0.1nm 
  波長準確度±1nm 
  譜帶寬度 6nm 
  基線噪聲≤AU(甲醇,1ml/min,254nm,20℃) 
  基線漂移≤AU/hr(甲醇,1ml/min,穩(wěn)定時間60min,254nm,20℃) 
  基線噪聲≤AU(空池,響應時間1秒,20℃) 
  基線漂移≤AU/hr(空池,響應時間1秒,穩(wěn)定時間60min,20℃) 
  zui小檢測濃度≤g/ml(萘/甲醇溶液) 
  流通池體積 10µL 
  光程 5mm 
  光源可選氘燈/鎢燈 
  電源 AC 110V/220V,50Hz/60Hz 功耗 80W 
  外型尺寸(長×寬×高)360mm×260mm×170mm/6.0kg

四、LC-2100等度液相色譜儀檢測白酒中塑化劑DBP/DEHP的方法

詳細方法如下

1   儀器與試劑

1.1  儀器
   
LC-2100液相色譜儀
    Vertex色譜柱 4.6mm×250mm×5μm
    全自動固相萃取儀
    Millipore Express 反滲透純水系統(tǒng)
    50ml比色管

1.2  試劑
    甲醇,色譜純。
    正己烷,分析純。
    PAEs標準品

  色譜條件
    色譜柱:VertexC18(4.6mm×250mm×5μm)
    柱溫:35℃
    流動相:100%色譜甲醇
    流速為:1.0mL/min
    進樣量:5μL
    檢測波長為:228nm

3   實驗原理
    用正己烷浸泡,用超聲提取并凈化樣品中的PAEs,采用反相液相色譜法測定其中鄰苯二甲酸二甲酯(DUP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二異辛酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)等物質。

  試樣溶液的制備
   量取樣品50ml白酒于50ml比色管中。加入10ml正己烷蓋上蓋后于旋渦混合器上充分混勻,超聲提取1min后,2000rpm離心15min,取上清液5ml于氮氣吹掃儀上室溫氮氣流吹至近干,用正己烷定容至1ml,旋渦混合器上混勻后,用0.45 um微孔濾膜過濾后進樣5ul測定。

勁酒雖好,可不要貪杯哦!

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